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2025版藥典茯苓專用柱應用實例:茯苓β-(1→3)- 葡聚糖的測定

更新時間:2025-09-26點擊次數:456

2025 版《中國藥典》新增茯苓中 β-(1→3)- 葡聚糖含量測定項,明確要求采用仲胺 / 叔胺基鍵合硅膠為填充劑的色譜柱,配合高效液相色譜 - 蒸發光散射檢測(HPLC-ELSD)技術實現精準定量。

以下結合實驗實例,解析Ecosil Amino Mix 茯苓專用柱在該項檢測中的應用價值,其性能與COSMOSIL Sugar-D 糖柱同等效果。


2025版藥典茯苓專用柱應用實例:茯苓β-(1→3)- 葡聚糖的測定


一、實驗依據與色譜條件

(一)檢測背景

茯苓提取物中 β-(1→3)- 葡聚糖的定量易受單糖、色素等雜質干擾,傳統氨基柱常出現峰拖尾、分離度不足等問題。2025 版藥典通過明確填充劑類型,倒逼茯苓專用柱技術升級,而Ecosil Amino Mix 茯苓專用柱(4.6×250mm,5μm)正是針對這一需求研發的茯苓色譜柱。

(二)核心條件

色譜柱:Ecosil Amino Mix 茯苓專用柱(4.6×250mm,5μm,仲胺 / 叔胺基鍵合硅膠為填充劑);

流動相:乙腈 - 水(80:20,v/v),流速 1.0mL/min;

檢測器:ELSD(漂移管溫度 75℃,載氣流速 2.5L/min);

樣品處理:茯苓飲片經酸水解后,甲醇定容過 0.45μm 濾膜。


二、實驗結果與性能驗證

(一)系統適用性達標情況

對 20 批次茯苓飲片檢測顯示:β-(1→3)- 葡聚糖對應葡萄糖峰的理論塔板數均值達 5200,最高值 5744,遠超藥典≥1500 的要求;目標峰與相鄰雜質峰分離度穩定在 3.3,拖尾因子 1.176-1.398,符合基線分離標準。

(二)穩定性與重復性表現

連續 50 次進樣后,柱效保持率>95%,保留時間 RSD<1.2%;同一樣品 6 次平行測定的含量 RSD<2%,數據重現性顯著優于普通氨基柱。對比實驗證實,其分離效率、峰形對稱性與COSMOSIL Sugar-D 糖柱同等效果,且在高色素茯苓樣品中基線平穩性更優。

(三)含量測定合規性

20 批次樣品中 β-(1→3)- 葡聚糖含量均在 50.0%-58.6% 之間,符合藥典 “以無水葡萄糖計不得少于 50.0%" 的規定,檢測結果與標準品比對吻合度達 98% 以上。


三、技術優勢與應用價值

Ecosil Amino Mix 茯苓專用柱的核心優勢源于三重設計:

超純硅膠基質減少非特異性吸附,降低背景噪音;仲胺 / 叔胺基混合鍵合相通過氫鍵作用特異性捕獲 β-(1→3)- 葡聚糖,解決傳統柱保留不足問題;精準填充工藝優化傳質效率,兼顧分離度與分析速度。


該柱無需額外方法開發即可直接套用藥典流程,三級活化后可快速投入使用,大幅降低藥典茯苓檢測的方法驗證成本。在中藥企業日常質控與藥檢機構合規檢測中,其高穩定性與適配性使其成為茯苓檢測的優選工具。


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